声明

本文是学习GB-T 7143-2010 铸造用硅砂化学分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了铸造用硅砂化学分析试样的制备及试验方法。

本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧

化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量分析和酸耗值的测定。

本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 2684 铸造用砂及混合料试验方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 试样的制备

3.1 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入。

3.2 酸耗值测定的试样由样品中选取，按GB/T 2684 的规定进行。

3.3 其他指标测定试样用四分法缩分(若粒度过大时，则应先粉碎至0.8 mm
以下，并用磁铁除去粉碎 过程中引入的铁后，再缩分),最后得到约20 g
试样，研磨至全部通过75μm 筛(即200目筛)。将上述
试样置于称量瓶内，在105℃~110℃烘干2 h,然后放入干燥器中，冷却后备用。

4 试验方法

除非另有说明，在分析中所用标准溶液、制剂和制品，均按 GB/T 601、GB/T 603
规定制备。使用 确认为分析纯的试剂和符合 GB/T6682
所规定的三级水。试验中所用到的试剂，凡未注明浓度者，均

为出厂原始浓度。

检验结果的判定按GB/T 8170 中修约值比较法进行。

4.1 二氧化硅含量的测定

4.1.1 盐酸一次脱水重量—钼蓝吸光光度联用法测定二氧化硅含量

4.1.1.1 原理

试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发干涸使硅酸脱水，加入盐酸溶解可溶性盐类，过滤
并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的质量差，即为沉
淀中的二氧化硅量，用钼蓝吸光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样中二氧化硅的

含量。

4.1.1.2 试剂和材料

a) 无水碳酸钠；

b) 盐酸；

GB/T 7143—2010

c) 氢氟酸；

d) 乙醇：95%;

e) 盐酸：1+1;

f) 盐酸：1+11;

g) 盐酸：5+95;

h) 硫酸：1+1;

i) 硫氰酸钾溶液：5%;

j) 硝酸银溶液：1%;

k) 氟化钾溶液：2%;

1) 硼酸溶液：2%;

m) 氢氧化钾溶液：20%,贮存于塑料瓶中；

n) 钼酸铵溶液：5%;

o) 抗坏血酸溶液：2%,用时现配；

p) 二氧化硅标准溶液：0.1 mg/mL, 准确称取0.1000 g 预先经1000℃灼烧1 h
的二氧化硅(基 准试剂)于铂坩埚中，加2 g
无水碳酸钠，混匀，先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃,以得
到透明熔体，冷却，置于塑料烧杯中，用沸水浸取并用水洗出坩埚，冷却至室温，移入1000
mL
容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于0.1
mg 二氧化硅；

q) 对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：5 g/L。

4.1.1.3 仪器

a) 分析天平：精度0.0001 g;

b) 铂坩埚：30 mL～100 mL;

c) 高温箱式电阻炉；

d) 单刻线移液管：5 mL、10 mL、25mL,A类 ；

e) 容量瓶：100 mL、250 mL,A 类；

f) 电烘箱；

g) 分光光度计。

4.1.1.4 分析步骤

a) 试验溶液的制备：

称取0.5 g 试样(精确到0.0001 g),置于铂坩埚中，加1.5 g
无水碳酸钠，与试样混匀，再加 0.5g
无水碳酸钠覆盖表面，置于高温箱式电阻炉中，从低温开始逐渐升温至1000℃~
1050℃,并在此温度下保持15 min～20
min,用包有铂金头的坩埚钳夹持铂坩埚，小心旋转，
使熔融物均匀地贴附于铂坩埚的内壁，冷却，盖上表面皿，加20 mL
盐酸(4.1.1.2e)]溶解熔
块，将铂坩埚置于水浴上，加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡，取下，用热水洗净表面皿，除去

表面皿，再将铂坩埚置于水浴上蒸发至干，然后置于电烘箱内，于130℃干燥1
h。

冷却，加5 mL 盐酸(4.1.1.2b)],放置5 min,加约20 mL
热水，搅拌使盐类溶解，加入适量滤
纸浆搅拌，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL
容量瓶承接，以热盐酸(4.1.1.2 g)]
洗涤铂坩埚壁及沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查),继续用热水洗涤至无氯离子(用硝酸

银溶液检查)。

将沉淀和滤纸一并移入铂坩埚，在沉淀上滴加2滴硫酸，在电炉上低温烘干，然后移入高温炉
中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1150℃~1200℃灼烧1
h,在干燥器中冷却至室

温，称量，反复灼烧，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002 g,为恒重)。

将沉淀用水润湿，加3滴硫酸和5 mL～7mL
氢氟酸，在低温炉上蒸发至干，重复处理一次，继

续加热至冒尽三氧化硫白烟为止，将坩埚在1150℃~1200℃灼烧15
min,在干燥器中冷却

GB/T 7143—2010

至室温，称重，反复灼烧，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002 g,
为恒重)。

b) 试样的测定：

将上述滤液用水稀释至标线，摇匀，移取25 mL 于100 mL 塑料杯中，加5 mL
氟化钾溶液，摇 匀，放置10 min, 加 5 mL
硼酸溶液，加1滴对硝基苯酚指示剂乙醇溶液，滴加氢氧化钾，至溶
液变黄，加8 mL 盐酸(4.1.1.2f)], 转入100 mL 容量瓶中，加8 mL
乙醇溶液，5 mL 钼酸铵溶 液，摇匀，于30℃~50℃的温水中放置5min～10
min,冷却至室温，加15 mL 盐酸(4.1.1.2e)], 用水稀释至近90 mL, 加 5 mL
抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀，1 h 后，以试剂空白溶液

作参比，选用0.5 cm 比色皿，在波长680 nm～700 nm 处测定溶液的吸光度。

c) 工作曲线的绘制：

在 7 个 1 0 0 mL 容量瓶中，分别加入8 mL 盐酸(4. 1. 1.2f)] 及 1 0 mL
水，摇匀，依次移入 0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL
、5.00 mL 、6.00 mL 二氧化硅标准溶液，加

8mL 乙醇溶液，以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制工作曲线。

4.1.1.5 结果表示

二氧化硅含量以质量分数 X, 计，数值以%表示，按公式(1)计算：

式中：

style="width:4.55338in;height:0.6058in" />

…………………………

(1)

m₁—— 氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，单位为克(g);

m₂—— 氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，单位为克(g);

Ci— 从工作曲线上查得二氧化硅的质量，单位为克(g);

m3— 试样的质量，单位为克(g)。

4.1.1.6 允许差

实验室之间分析结果的绝对差值应不大于0.50%。

4.1.2 氢氟酸挥散法测定二氧化硅含量

4.1.2.1 原理

对于二氧化硅含量95%以上的石英砂试样，经灼烧恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，使硅以四氟化硅

的形式逸出，再灼烧至恒重，失重质量即为二氧化硅含量。

4.1.2.2 试剂和材料

a) 硝酸；

b) 氢氟酸。

4.1.2.3 仪器

a) 分析天平：精度0.0001 g;

b) 铂坩埚：30 mL～100 mL;

c) 高温箱式电阻炉。

4.1.2.4 分析步骤

称取约1 g 试样，精确到0.0001 g, 置于已恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002g)
的铂坩埚中，放 入高温炉中，从低温开始逐渐升温至950℃~1000℃,保温1 h,
取出稍冷，立即放入干燥器中，冷却至

室温，称重。重复灼烧(每次15 min),
称重，直至恒重(两次灼烧称量的差值≤0.0002 g, 为恒重)。

将灼烧后的试样，加数滴水润湿，加5 mL 硝酸及5 mL～8mL
氢氟酸，盖上坩埚盖并使其稍留有
缝隙，在低温电炉上不沸腾的情况下，加热30 min
(此时试液应澄清),用少量水洗净坩埚盖，继续加热
蒸发至干，取下，冷却；再加5 mL 硝酸，5 mL
氢氟酸，重新蒸发至干，然后沿埚壁加入5 mL 硝酸，再蒸
发至干，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止。将铂坩埚移入高温箱式电阻炉

内，初以低温，再于1000℃~1050℃灼烧30 min,
取出置于干燥器中，冷却至室温，称量，如此反复灼

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烧(每次灼烧15 min) 直至恒重。同时做空白试验。

4.1.2.5 结果计算

二氧化硅含量以质量分数 X2 计，数值以%表示，按公式(2)计算：

style="width:3.74674in;height:0.5665in" />

式中：

mi 灼烧后试样与坩埚的质量，单位为克(g);

ms— 氢氟酸处理后的残渣与坩埚的质量，单位为克(g);

…………………………

(

2)

mg——空白试验残渣的质量，单位为克(g);

mr—— 试样的质量，单位为克(g)。

4.1.2.6 允许差

实验室之间分析结果的绝对差值应不大于0.50%。

4.2 氧化铝、氧化铁和氧化钛含量的测定

试样以硫酸-氢氟酸分解，蒸干除硅，残渣用焦硫酸钾熔融，热水浸出，冷却，并稀释至一定体积，分

液测定氧化铁、氧化铝、氧化钛。

4.2.1 氧化铝含量的测定

4.2.1.1 EDTA 络合滴定法测定氧化铝含量

4.2.1.1.1 原理

氧化铝含量在1.00%以上的试样，在盐酸溶液中，以铜铁试剂-氯仿萃取分离铁、钛等元素后，加入
过量 EDTA
溶液，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定至橙红色，然后用氟化钠置换与铝络合的
EDTA, 最后再用锌标准溶液滴定置换出的 EDTA
至橙红色为终点，根据第二次锌标准溶液的消耗量，

计算氧化铝的含量。

4.2.1.1.2 试剂和材料

a) 氢氟酸；

b) 氟化钠；

c) 三氯甲烷；

d) 焦硫酸钾；

e) 盐酸：1+1;

f) 硫酸：1+1;

g) 氨水：1+1:

h) 铜铁试剂溶液：10%,用时现配，过滤后使用；

i) 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=6. 1): 取300g 乙酸铵溶于500 mL 水中，加15
mL 冰乙酸，以水 稀释至1000 mL, 摇匀；

j) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 溶液：0.025 mol/L, 称取基准EDTA 9.3060
g,溶于500 mL 温水 中，冷却后，转入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；

k) 锌标准溶液：c(Zn)=0.01000 mol/L,称取金属锌(99.95%以上)0.6538 g,
于250 mL 烧杯 中，加入10 mL 盐酸，加热溶解，冷却后，转入1000 mL
容量瓶中，加2滴～3滴甲基橙指示
剂，滴加氨水缓慢中和至溶液刚显黄色，再以盐酸调节溶液由黄色变红，并过量5滴～6滴，用
水稀释至标线，摇匀；

1) 甲基橙指示剂：1 g/L;

m) 二甲酚橙指示剂：8 g/L。

4.2.1.1.3 仪器

a) 分析天平：精度0.0001g;

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b) 铂坩埚：30 mL～100 mL;

c) 高温箱式电阻炉；

d) 容量瓶：250 mL,A 类 ；

e) 单刻线移液管：5 mL 、10 mL 、15 mL 、50 mL,A 类 ；

f) 分液漏斗：125 mL,A 类 ；

g) 滴定管：50 mL, 分度值0 . 1 mL,A 类 。

4.2.1.1.4 分析步骤

a) 试验溶液的制备：称取1 g 试样(精确到0 . 0001 g)
置于铂坩埚中以少量水润湿，加1 mL 硫 酸，加10 mL
氢氟酸在低温电炉上小心加热分解，蒸发至冒三氧化硫白烟，近干取下，冷却后
再 加 入 5 mL 氢氟酸，在低温电炉上继续蒸发至干，取下，放冷，加4 g～6g
焦硫酸钾，置于高
温箱式电阻炉中，从低温升起，至550℃~650℃熔融至透明状，取出，放冷，熔块在250
mL 烧 杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后，转入250 mL
容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，此试 样溶液(A)
供测定氧化铝、氧化铁、氧化钛使用。

b) 试样的测定：移取试液(A)50mL 于分液漏斗中，加10 mL 盐酸，10 mL
铜铁试剂溶液，20 mL 三氯甲烷充分振荡3 min,
静置分层后，弃去有机相，再用15 mL 三氯甲烷重复萃取两次，每次 振 荡 1
min, 弃去有机相，移水相于250 mL 烧杯中，煮沸1 min, 稍冷却后，加入10
mL~ 20mL EDTA 溶液，其量应足以使溶液中铝离子完全络合，并过量5 mL
左右，滴加2滴甲基 橙指示剂，用氨水中和至溶液刚呈现黄色，加10 mL 乙酸-
乙酸铵缓冲溶液，摇匀，煮沸3 min,
取下，流水冷却至室温，加4滴～5滴二甲酚橙指示剂，用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为
橙色为第 一 终点(不记读数),加入1 g 氟化钠，并补加5 mL 乙酸-
乙酸铵缓冲溶液，摇匀，煮沸

3
min,取下，流水冷却至室温，补加2滴～3滴二甲酚橙指示剂，再以锌标准溶液滴定至与第
一终点颜色一致的橙红色，记录第二次滴定所消耗的锌标准溶液毫升数。

4.2.1.1.5 结果计算

氧化铝含量以质量分数 X。计，数值以%表示，按公式(3)计算：

style="width:4.68004in;height:0.60676in" /> (3)

式 中 ：

V₁— 第二次滴定消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

mg—— 试样的质量，单位为克(g);

5.098×10-4 — — 与1 mL 锌标准溶液(0.01000 mol/L)
相当的氧化铝的量，单位为克每毫升(g/mL)。

4.2.1.1.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应符合表1的规定。

表 1 EDTA 络合滴定法测定氧化铝含量的允许差

4.2.1.2 铬 天 青S 光度法测定氧化铝含量

4.2.1.2.1 原 理

对于氧化铝含量低于1%的试样，以锌-EDTA
掩蔽铁，加过氧化氢消除钛的干扰，在 pH=5.6 的 六

次甲基四胺缓冲介质中，加入铬天青 S
溶液使其与铝形成紫红色络合物，在波长545 nm 处 测 定 吸

光度。

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4.2.1.2.2 试剂和材料

a) 氨水：1+5;

b) 硝酸：1+40;

c) 六次甲基四胺溶液：30%;

d) 氟化铵溶液：0.5%,贮存于塑料瓶中；

e) 过氧化氢：3%;

f) 锌-乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 溶液：称取0.1276 g 氧化锌于100 mL
烧杯中，加20 mL 水， 6滴盐酸(1+1),加热溶解，另取0.558 g EDTA于250 mL
烧杯中，加100 mL 水，5 mL 氨水
(1+1)加热溶解，并将两溶液均匀混合，用氨水(1+1)及盐酸(1+1)调节 pH
至5左右，转入 1000mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。

g) 氧化铝标准溶液：称取0.1058 g
金属铝(含量不少于99.95%)于塑料烧杯中，加50 mL 氢氧
化钠溶液(20%),在水浴上加热溶解，冷却后滴加盐酸(1+1)至呈酸性后，再过量20
mL, 水浴 加热至溶液清亮，冷却，转入1000 mL
容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于 0.2mg
氧化铝；移取上述溶液25.00 mL 于1000 mL 容量瓶中，加20 mL
盐酸(1+1),以水 稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于0.005 mg 氧化铝；

h) 甲基橙指示剂：1 g/L;

i) 铬天青 S 溶液：0.5 g/L, 用乙醇(1+1)配制。

4.2.1.2.3 仪器

a) 分光光度计；

b) 单刻线移液管：5 mL、10 mL、20 mL、25 mL、50 mL,A类；

c) 容量瓶：50 mL、200 mL、250 mL、1000 mL,A类。

4.2.1.2.4 分析步骤

a) 移取试液(A)50mL 于200 mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。

b) 根据试样中氧化铝的含量，按表2的规定分移取上述试液于两个50 mL
容量瓶中， 一份作为 显色溶液，另一份作参比溶液。

c) 显色溶液：加6滴过氧化氢，5 mL 锌-EDTA 溶液，放置5
min,加1滴甲基橙指示剂，用氨水中
和部分酸后，小心滴加氨水至溶液刚显现黄色，立即滴加硝酸，至呈现红色，并过量5
mL, 摇 匀，放置片刻后，加3 mL 铬天青 S 溶液，5 mL
六次甲基四胺溶液，以水稀释至标线，摇匀，放 置20 min。

d) 参比溶液：操作按显色液同时进行，唯在加铬天青 S
溶液之前，加入5滴氟化铵溶液。

e) 按表2的规定选用适当的比色皿，在545 nm
波长处测定吸光度，从工作曲线上查出相应的氧 化铝量。

表 2 测定氧化铝含量移取的试样的量

f)
工作曲线的绘制：根据试样中氧化铝含量，按表2的规定移取试剂空白溶液6份于50
mL 容量 瓶中，分别加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00
mL、5.00 mL 氧化铝标准溶液 (1mL 相当于0.005 mg
氧化铝)。以下操作按分析步骤4.2.1.2.4c)～4.2.1.2.4e)进行，以

未加氧化铝标准溶液的一份为参比，测定吸光度，绘制工作曲线。

4.2.1.2.5 结果计算

氧化铝含量以质量分数X 计，数值以%表示，按公式(4)计算：

GB/T 7143—2010

style="width:4.2801in;height:0.61996in" /> ………………………… (4)

式中：

C₂— 从工作曲线上查得氧化铝的质量，单位为克(g);

V₂—— 分取试液的体积，单位为毫升(mL);

mg—— 试样的质量，单位为克(g)。

4.2.1.2.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应符合表3的规定。

表 3 铬天青S 光度法测定氧化铝含量的允许差

4.2.2 氧化铁含量的测定

4.2.2.1 磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量

4.2.2.1.1 原 理

氧化铁含量在0.050%～3.00%的试样，在氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸形成桔黄色络合物，

在波长430 nm 处测定吸光度。

4.2.2.1.2 试剂和材料

a) 氨水：1+1;

b) 磺基水杨酸溶液：30%;

c) 氧化铁标准溶液：准确称取0.1000 g 预先经400℃灼烧30 min,
并于干燥器中冷却至室温的 基准氧化铁于烧杯中，加10 mL
盐酸(1+1),加热溶解，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，摇
匀，此溶液每毫升相当于0.1 mg 氧化铁。

4.2.2.1.3 仪器

a) 分光光度计；

b) 单刻线移液管：10 mL 、20 mL,A 类 ；

c) 容量瓶：100 mL 、1000 mL,A 类 。

4.2.2.1.4 分析步骤

a) 试样的测定：移取试液(A)10mL 于100 mL 容量瓶中，加10 mL
磺基水杨酸溶液，滴加氨水
至呈稳定黄色后过量3滴～5滴，用水稀释至标线，摇匀，以试剂空白参比，选用1
cm 比色皿， 在430 nm 处测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。

b) 工作曲线的绘制：在8个100 mL 容量瓶中，分别移入0.00 mL、1.00
mL、2.00 mL、4.00 mL、 6.00 mL 、8.00 mL 、10.00mL 、12.00mL
氧化铁标准溶液，以下操作按分析步骤4.2.2.1.4a)
进行，测定吸光度，绘制工作曲线。

4.2.2.1.5 结果计算

氧化铁含量以质量分数 Xs 计，数值以%表示，按公式(5)计算：

style="width:3.00003in;height:0.61336in" /> (5)

式中：

C₃—— 从工作曲线上查得氧化铁的质量，单位为克(g);

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mg— 试样的质量，单位为克(g)。

4.2.2.1.6 允许差

实验室之间分析结果应符合表4的规定。

表 4 磺基水杨酸光度法测定氧化铁含量的允许差

4.2.2.2 邻菲啰啉光度法测定氧化铁含量

4.2.2.2.1 原 理

氧化铁含量在1.50%以下的试样，用抗坏血酸将高价铁还原成亚铁，在 pH 为5 .
5的乙酸铵介质

中，邻菲啰啉与亚铁形成橙红色络合物，在波长510 nm 处测定吸光度。

4.2.2.2.2 试剂和材料

a) 乙酸铵溶液：20%;

b) 抗坏血酸溶液：5%,用时现配；

c) 邻菲啰啉溶液：1 g/L, 称 取 1 g 邻菲啰啉，溶于50 mL
乙醇中，移入1000 mL 容量瓶中，以水
稀释至标线，摇匀，于暗处保存，保存过程中，若溶液呈色则重新配制；

d) 氧化铁标准溶液：准确移取氧化铁标准溶液100 mL 于 1 0 0 0 mL
容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀，此溶液每毫升相当于0.01 mg 氧化铁。

4.2.2.2.3 仪器

a) 分光光度计；

b) 单刻线移液管：2 mL 、10 mL 、20 mL 、100 mL,A 类 ；

c) 容量瓶：100 mL 、1000 mL,A 类。

4.2.2.2.4 分析步骤

a) 试样的测定：根据试样中氧化铁含量，按表5的规定移取试液(A) 于100 mL
容量瓶中，加入 2mL 抗坏血酸溶液，摇匀后加入10 mL 乙酸铵溶液，10 mL
邻菲啰啉溶液，用水稀释至标线， 摇匀，放置30 min
后，以试剂空白溶液作参比，选用1cm 比色皿，在波长510 nm 处测定溶液
的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。

表 5 测定氧化铁含量移取的试样的量

b) 工作曲线的绘制：移取氧化铁标准溶液0.00 mL 、1.00 mL 、5.00 mL
、10.00 mL 、15.00 mL、 20.00 mL 、25.00 mL 、30.00mL, 分 别 加 入 8
个 1 0 0 mL 容量瓶中，以下操作按分析步骤

4.2.2.2.4a) 进行，测定吸光度，绘制工作曲线。

4.2.2.2.5 结果计算

氧化铁含量以质量分数X。计，数值以%表示，按公式(6)计算：

style="width:3.85325in;height:0.63998in" /> ………………………… (6)

式中：

C—— 从工作曲线上查得氧化铁的质量，单位为克(g);

GB/T 7143—2010

V₃— 分取试液的体积，单位为毫升(mL);

mg—— 试样的质量，单位为克(g)。

4.2.2.2.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应符合表6的规定。

表 6 邻菲啰啉光度法测定氧化铁含量的允许差

4.2.3 二安替比林甲烷光度法测定氧化钛含量

4.2.3.1 原理

氧化钛含量在0.50%以下的试样，在1.5 mol/L～2.0 mol/L
的盐酸介质中，用抗坏血酸还原消除
三价铁的干扰，加入二安替比林甲烷，使其与钛生成黄色可溶性络合物，在波长420
nm 处测定吸光度。

4.2.3.2 试剂和材料

a) 抗坏血酸溶液：5%,用时现配；

b) 盐酸：1+1;

c) 二安替比林甲烷溶液：2%,称取2 g 二安替比林甲烷，用30 mL
盐酸(1+5)溶解后，用水稀释 至100 mL;

d) 氧化钛标准溶液：准确称取0.1000 g
氧化钛(光谱纯，已在950℃温度下灼烧1 h,并于干燥
器中冷却至室温)于铂坩埚中，加约3 g
焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明
状态，放冷后，用硫酸(1+9)在50℃以下加热溶解熔块，冷却后移入1000 mL
容量瓶中，以硫 酸(1+9)稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于0.1 mg
氧化钛。

4.2.3.3 仪器

a) 分光光度计；

b) 单刻线移液管：5 mL、10 mL、20 mL,A类；

c) 容量瓶：50 mL、100 mL、1000 mL,A类。

4.2.3.4 分析步骤

a) 试样的测定：根据试样中氧化钛的含量，按表7的规定移取试液(A) 于50 mL
容量瓶中，加 8mL 盐酸，2 mL 抗坏血酸，摇匀使铁还原完全，然后加入10 mL
二安替比林甲烷溶液，用水稀 释至刻线，摇匀。放置1 h
后，以水做参比，选用1 cm 比色皿，在波长420nm 处，测定吸光度，

从工作曲线上查出相应氧化钛含量。

表 7 测定氧化钛含量移取的试样的量

b) 工作曲线的绘制：移取氧化钛标准溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00
mL、6.00 mL、 8.00mL、10.00mL 分别加入7个50mL
容量瓶中，以下操作按分析步骤4.2.3.4a)进行，测 定吸光度，绘制工作曲线。

4.2.3.5 结果计算

氧化钛含量以质量分数X, 计，数值以%表示，按公式(7)计算：

GB/T 7143—2010

style="width:3.85325in;height:0.61336in" />

…………………………

(7)

式中：

C;— 从工作曲线上查得氧化钛的质量，单位为克(g);

V₄— 分取试液的体积，单位为毫升(mL);

mg——试样的质量，单位为克(g)。

4.2.3.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应符合表8的规定。

表 8 二安替比林甲烷光度法测定氧化钛量的允许差

4.3 氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠含量的测定

试样用氢氟酸-高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸干除去氟化物，残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体积，

分液测定氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠。

4.3.1 EDTA 络合滴定法测定氧化钙含量

4.3.1.1 原理

氧化钙含量在0.10%以上的试样，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在强碱性介质中，以钙黄绿

素-百里香酚酞-吖啶为混合指示剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定钙。

4.3.1.2 试剂和材料

a) 氢氟酸；

b) 高氯酸：1+1;

c) 盐酸：1+11;

d) 三乙醇胺：1+2;

e) 氢氧化钾溶液：30%,贮存于塑料瓶中；

f) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准溶液：c(EDTA)=0.005 mol/L, 称 取 EDTA
1.86 g 于

500 mL烧杯中，加水约200 mL, 加热溶解，用水稀释至1000 mL。

g) 氧化钙标准溶液：1 mg/mL, 称取预先在105℃~110℃烘干2h,
并于干燥器中冷却至室温的 高纯碳酸钙1.7848 g 于300 mL 烧杯中，加水约150
mL, 滴加10 mL 盐酸(1+1)使其溶解，
加热煮沸数分钟，以驱尽二氧化碳，冷却后，用水稀释至1000 mL,
摇匀，此溶液每毫升相当于 1mg 氧化钙；

h) 钙黄绿素-百里香酚酞-吖啶混合指示剂：称取0.2g 钙黄绿素，0.1 g
百里香酚酞，0.4 g 吖啶， 与烘干的硫酸钾20 g, 混合研匀。

4.3.1.3 仪器

a) 分析天平：精度0.0001g;

b) 铂皿；

c) 单刻线移液管：5 mL 、100 mL,A 类；

d) 容量瓶：250 mL 、1000 mL,A 类 ；

e) 滴定管：50 mL, 分度值0. 1 mL,A 类。

4.3.1.4 分析步骤

a) 试验溶液的制备：称取1 g 试样(精确至0.0001 g),
置于铂皿中，用水湿润，加3 mL 高氯酸和 10mL
氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，再加3 mL 高氯酸和5 mL
氢氟酸，继续蒸发至冒尽

GB/T 7143—2010

高氯酸烟，取下冷却，加20 mL 盐酸，低温加热溶解盐类，冷却后，转入250 mL
容量瓶中，用水

稀释至标线，摇匀，此溶液(B) 供测定氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠使用。

b) 试样的测定：移取试液(B)100mL (含氧化钙1%以上取50 mL) 于300 mL
烧杯中，加5 mL 三 乙醇胺，用水稀释至约150 mL, 滴加氢氧化钾调节溶液 pH
值约为12,再过量10 mL, 加入适
量钙黄绿素-百里香酚酞-吖啶混合指示剂，在黑色背景衬托下，用EDTA
标准溶液滴定至绿色 荧光消失，并呈现紫红色为终点。

c) EDTA 标准溶液的标定：移取10 mL 氧化钙标准溶液于300 mL
烧杯中，加水150 mL, 滴加氢 氧化钾至溶液 pH 值约为12,再过量10 mL,
加适量的钙黄绿素-百里香酚酞-吖啶混合指示 剂，在黑色背景衬托下，用 EDTA
标准溶液滴定至绿色荧光消失，并呈现紫红色为终点。

EDTA 对氧化钙、氧化镁的滴定度按式(8)、式(9)计算：

style="width:1.20675in;height:0.5467in" /> (8)

style="width:2.32664in;height:0.59994in" /> (9)

式中：

Tco——EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);

mg—— 所取氧化钙的质量，单位为毫克(mg);

Vs—— 滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

TMgo——EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);

56.08——氧化钙的分子量；

40.30——氧化镁的分子量。

4.3.1.5 结果计算

氧化钙含量以质量分数 X₈ 计，数值以%表示，按公式(10)计算：

style="width:4.71323in;height:0.61336in" />

……………………

(10)

式中：

Tcao— EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL):

V₆—— 滴定氧化钙时，消耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

V₇— 分取试液的体积，单位为毫升(mL);

mio—— 试样的质量，单位为克(g)。

4.3.1.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应符合表9的规定。

表 9 EDTA 络合滴定法测定氧化钙含量的允许差

4.3.2 EDTA 络合滴定法测定氧化镁含量

4.3.2.1 原理

氧化镁含量在0.10%以上的试样，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在氨性缓冲介质中，以酸性

铬兰 K- 萘酚绿 B 为混合指示剂，用EDTA
标准溶液直接滴定钙、镁合量，由钙、镁合量与钙量差值求得

GB/T 7143—2010

镁的含量。

4.3.2.2 试剂和材料

a) 氨水：1+1;

b) 三乙醇胺：1+2;

c) 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10): 称取氯化铵67.5g, 溶于200 mL
水中，加入氨水570 mL, 用 水稀释至1000 mL, 摇匀；

d) 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准溶液：c(EDTA)=0.005 mol/L,称 取 EDTA
1.86 g 于

500 mL烧杯中，加水约200 mL, 加热溶解，用水稀释至1000 mL;

e) 酸性铬兰 K- 萘酚绿 B
混合指示剂：1+2,将混合指示剂与硝酸钾按1+50在玛瑙研钵中研细
混匀，贮存于棕色广口瓶中。

4.3.2.3 仪器

a) 单刻线移液管：5 mL 、10 mL 、100 mL,A 类 ；

b) 容量瓶：1000 mL,A 类 ；

c) 锥形瓶：300 mL;

d) 滴定管：50 mL, 分度值0 . 1 mL,A 类 。

4.3.2.4 分析步骤

移取试样(B)100 mL(含氧化镁1%以上者吸取50 mL) 于300 mL 锥形瓶中，加5 mL
三乙醇胺，用 水稀释至150 mL, 滴加氨水调节溶液 pH
约为10(用精密试纸检验),再加10 mL 氨水-氯化铵缓冲溶 液及适量酸性铬兰 K-
萘酚绿 B 混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴至试液由紫红色变为灰绿色即为

终点。

4.3.2.5 结果计算

氧化镁含量以质量分数X。计，数值以%表示，按公式(11)计算：

式中：

TMo—EDTA

	………………	(11)

标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);

V。— 滴定氧化钙时，消耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

V⁸— 滴定钙镁合量时，消耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

V。——分取试液的体积，单位为毫升(mL);

mio— 试样的质量，单位为克(g)。

4.3.2.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应符合表10的规定。

表 1 0 EDTA 络合滴定法测定氧化镁含量的允许差

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4.3.3 火焰光度法测定氧化钾、氧化钠含量

4.3.3.1 原理

在火焰光度计上，测定试液中钾、钠的发射值，根据工作曲线，计算出氧化钾、氧化钠的含量。

4.3.3.2 试剂和材料

a) 盐酸：1+1;

b) 氧化钠、氧化钾混合标准溶液：(0.25 mg Na₂O+0.50 mg
K₂O)/mL,准确称取预先在105℃~ 110℃烘干2
h,并于干燥器中冷却至室温的氯化钠0.9430 g、氯化钾1.5830g 于烧杯中，加
水溶解，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此标准混合溶液为(0.50 mg Na₂O+ 1.00 mg
K2O)/mL,使用时用水稀释1倍；

氯化钠、氯化钾混合标准系列溶液的配制：按表11的规定取上述混合标准溶液和盐酸溶液于

10个100 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

表 1 1 氯化钠、氯化钾混合标准系列溶液的配制

4.3.3.3 仪器

a) 火焰光度计；

b) 单刻线移液管：10 mL、20 mL,A 类 ；

c) 容量瓶：100 mL、1000 mL,A 类。

4.3.3.4 分析步骤

a)
试样的测定：将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态，按表12的条件测定。

氧化钠和氧化钾含量分别在0.5%和1.0%以下者，用试液(B)
直接在火焰光度计上测定；

氧化钠和氧化钾含量分别在0.5%和1.0%以上者，用试样(B)20mL 于100 mL
容量瓶中，加

入0.8 mL 盐酸，用水稀释至标线，摇匀后在火焰光度计上测定。

b)
分别喷雾试样溶液和混合标准系列溶液，读取检流计读数，绘制工作曲线，从工作曲线上查得

氧化钠、氧化钾浓度。

表12 氧化钠和氧化钾含量的检测条件

4.3.3.5 结果计算

氧化钾或氧化钠以质量分数 X 计，数值以%表示，按公式(12)计算：

GB/T 7143—2010

style="width:5.23338in;height:0.61996in" /> …………………… (12)

式中：

Cs— 从工作曲线上查得氧化钾或氧化钠的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

V—— 被测溶液的体积，单位为毫升(mL);

Vu—— 分取试液的体积，单位为毫升(mL);

mu—— 试样的质量，单位为克(g)。

4.3.3.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应符合表13的规定。

表 1 3 火焰光度法测定氧化钾、氧化钠含量的允许差

4.4 原子吸收分光光度法测定氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠含量

4.4.1 原理

试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加入释放剂氯化锶消除铝对钙、镁的干扰，

测出吸光度，根据工作曲线，计算出结果。

4.4.2 试剂和材料

a) 去离子水：电阻率>1.0 MQ ·cm, 本方法中均使用去离子水；

b) 氢氟酸：优级纯；

c) 高氯酸：优级纯；

d) 盐酸：1+1;

e) 氯化锶溶液：20%,称取优级纯结晶氯化锶(SrCl₂ · 6H₂O)336
g,溶于水并转入1000 mL 容
量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中；

f) 氧化钙标准溶液：1 mg/mL, 准确称取经105℃~110℃烘干2 h,
并于干燥器中冷却至室温的 碳酸钙1 .7848 g, 置于300 mL 烧杯中，加水约150
mL, 盖上表面皿，缓慢加入30 mL 盐酸，
使其溶解后，煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳，冷却至室温，转入1000 mL
容量瓶中，用
水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1 mg
氧化钙；

g) 氧化镁标准溶液：1 mg/mL, 准确称取经900℃灼烧2 h,
并于干燥器中冷却至室温的氧化镁 1.0000g, 置于100 mL 烧杯中，加入20 mL
盐酸，加热溶解后，冷却至室温，转入1000 mL 容
量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1
mg 氧化镁；

h) 氧化铁标准溶液：1 mg/mL, 准确称取经400℃灼烧30 min,
并于干燥器中冷却至室温的氧化 铁1 .0000 g, 置于200 mL 烧杯中，加入50 mL
盐酸，加热溶解后，冷却至室温，转入1000 mL
容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1mg
氧化铁；

i) 氧化钾标准溶液：1 mg/mL, 准确称取经110℃烘干2
h,并于干燥器中冷却至室温的氯化钾 1.5830g, 置于150 mL
烧杯中，加水溶解后，转入1000 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸用水
稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1 mg 氧化钾；

j) 氧化钠标准溶液：1 mg/mL, 准确称取经110℃烘干2 h,
并于干燥器中冷却至室温的氯化钠 1.8859g, 置于150 mL
烧杯中，加水溶解后，转入1000 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸用水
稀释至标线，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，此溶液每毫升相当于1 mg 氧化钠；

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k) 混合标准溶液：将上述五种标准溶液各吸取50 mL 置于1000 mL
容量瓶中，加入10 mL 盐
酸，用水稀释至标线，摇匀，备用。此混合标液中氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的浓
度均为50μg/mL。 混合标准系列溶液的配制：用12个500 mL 容量瓶，按表14
比例配成系

列标准溶液。

表14 混合标准系列溶液的配制

4.4.3 仪器

a) 分析天平：精度0.0001g;

b) 铂坩埚：50 mL～100 mL;

c) 单刻线移液管：5 mL、10 mL、25 mL、100 mL,A类；

d) 容量瓶：100 mL,A 类；

e) 原子吸收分光光度计。

4.4.4 分析步骤

准确称取0.1g 试样(精确到0.0001 g)置于铂坩埚中，用少量水润湿，加1mL
高氯酸及10 mL 氢 氟酸，在电热板上蒸发至近干，再加1 mL 高氯酸及5 mL
氢氟酸，继续蒸发至冒高氯酸烟1 min~ 2
min,赶尽氢氟酸，取下，放冷，加入10 mL 盐酸，水约20 mL,
加热将残渣溶解，冷却至室温，转入

100 mL容量瓶中，移入5 mL 氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。

将原子吸收分光光度计按所用仪器之操作规程调整到适当的工作状态，使用各元素的空心阴极灯，
以空气-乙炔火焰，按表15所列波长，选择适当的仪器参数：狭缝宽度、灯电流、燃烧器高度、火焰状态、

放大增益、对数转换、曲线校直、标尺扩大、燃烧器与光轴的夹角等。

表15 各元素测定波长

空心阴极灯预热30 min～40
min后，点燃空气-乙炔火焰，燃烧稳定后，用水喷雾调零，然后分别用

标准系列溶液和试液进行喷测，读取相应的吸光度，同一份试液重复喷测两次，取平均值，由标准溶液的

吸光度和其浓度，绘制工作曲线，由工作曲线查出被测试液浓度。

4.4.5 结果计算

各元素氧化物的含量以质量分数X 计，数值以%表示，按公式(13)计算：

style="width:2.83326in" />

GB/T 7143—2010

style="width:4.03324in;height:0.62656in" />

…………………………

(13)

式中：

Cr—— 从工作曲线上查得元素氧化物浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);

V¹z—— 被测溶液的体积，单位为毫升(mL);

mu—— 试样的质量，单位为克(g)。

4.5 酸耗值的测定

按 GB/T 2684—2009 中附录 B 的规定执行。

style="width:3.91335in;height:1.8733in" />

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铸造用硅砂化学分析方法

GB/T 7143—2010

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兴

开本880×1230 1/16 印张1 . 5 字数33 千字

2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷

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